Case study

10 minut

Neděle, 25. července 2021

zavádění analytických metod od výrobců účinných látek ze zemí třetího světa

Jaromír Veteška

Vedoucí Analytical Project Management

Pozadí problematiky

V rámci zavádění alternativních API je často potřeba současně zavést i in-house analytické metody pro specifická zbytková rozpouštědla použitá v krocích syntézy účinné látky nebo specifické nečistoty, které jsou potřeba stanovovat v rámci vstupní analýzy v nově zaváděné API. Z důvodu snadnějšího a rychlejšího postupu registrace je v hodné použít již zaregistrované metody od výrobce API. Tento přístup většinou preferují i naši zákazníci. Bohužel zaregistrované metody, které dostaneme od výrobců API, a to hlavně z Číny nebo Indie, se často ukazují jako velmi problematicky validovatelné.

Co je pro nás výzvou?

Poslední zkušenost se zaváděním analytické metody pro specifická zbytková rozpouštědla dopadla tak, že již v rámci předběžného testování metody bylo jasné, že chromatografické nastavení není ideální a sama metoda již vykazovala několik problémů. Zákazník i přes tyto informaci trval na zvalidování zaregistrované CEP metody. V rámci ušetření času a zvýšení šance na úspěšné zvalidování metody jsme využili i naše externí laboratoře, které disponují jiným přístrojovým vybavením, abychom případně vybrali plynový chromatograf, který bude pro tuto metodu nejvhodnější. Nakonec prvotní problémy s přesností nástřiků a horšími chromatografickými parametry se podařilo nejlépe vyřešit v naší interní laboratoři.

Zbývalo již vyřešit jen tvar píku jednoho zbytková rozpouštědla, který ve vzorku s API byl lehce deformovaný a vykazoval výraznou nesymetrii. Z dalšího testování vyplynulo, že deformace píků je způsobena spojením dvou rozpouštědel. Jedno rozpouštědlo bylo přítomno ve vzorku a druhé vznikalo v procesu přípravy vzorku dle registrované CEP metody. Výsledkem testování bylo, že metoda je neselektivní, a tudíž nepoužitelné pro požadovaný účel. Tyto podklady byly předány zákazníkovy, který je obratem konzultoval s výrobcem API. Na základě těchto podkladů, výrobce API přiznal, že o tomto problému ví a že to momentálně řeší. Po tomto zjištění jsme se se zákazníkem domluvili na vývoji nové analytické metody v naší laboratoři.

Za několik týdnů se podařilo úspěšně vyvinout a plně zvalidovat novou analytickou metodu, které byla mnohem robustnější, snadnější na přípravu a měla výrazně kratší čas analýzy, který výrazně do budoucna ušetří čas a náklady při rutinním používáním této metody.

Řešení

Na základě našich zkušeností doporučujeme zákazníkům, v případě zavádění metod od výrobců API z třetích zemí, interně vyvinout novou analytickou metodu. I přes teoreticky větší úsilí s vývojem metody, je nakonec ve většině případů toto řešení nejrychlejší a zároveň nejlevnější. V případě validace analytické metody od výrobce API vždy trváme na důkladném předběžném testování metody, abychom se vyhnuli problémům při validaci metody.

 

výroba organických rozpouštědel ve velkých objemech

Případová studie zaměřená na výrobu organických rozpouštědel ve velkých objemech.
čtěte více

centrální pracoviště

S instalací linky 3 se objevily problémy týkající se kapacity, bezpečnosti, toku materiálu a mnoha dalších. Nejde tak jen o projekt instalace nové výrobní linky, ale o modernizaci naší výroby.
čtěte více